Heidelberg 1999 – wissenschaftliches Programm

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MS: Massenspektrometrie

MS 3: Elektrospraymassenspektrometrie, Cluster

MS 3.1: Vortrag

Montag, 15. März 1999, 16:30–16:45, PA 3

Untersuchungen zu zeitlichen Veränderungen der Ionensignale in der nano-Elektrospray-MS — •Thomas Dülcks und Michael Karas — Abt. f. Instrumentelle Analytische Chemie, Uni Frankfurt

Im Gegensatz zur konventionellen Elektrospray-(ES-)MS wird bei der nano-ESMS die Probenflüssigkeit nicht durch die auf Hochspannung liegende Kapillare gepumpt, sondern der Substanzfluß wird (bei Kapillarenöffnungen von wenigen µm) durch das an der Kapillarenspitze anliegende elektrische Feld erzeugt. Die Untersuchung der feldinduzierten Flußraten zeigt, daß sich zwei Emissionsphasen unterscheiden lassen: In der ersten Phase wird mit relativ hohen Flußraten der größte Teil des Flüssigkeitsvolumens emittiert, in der zweiten Phase erfolgt bei niedrigen Flußraten die Emission eines auf der Kapillareninnenwand befindlichen Flüssigkeitsfilms. Diese beiden Phasen sind auch in den Massenspektren zu erkennen: Bei Substanzgemischen beobachtet man zeitlich versetzte Intensitätsmaxima der einzelnen Komponenten, außerdem in der zweiten Phase verstärkte Salzanlagerungen an Analytionen. Diese Beobachtungen lassen sich entweder durch Adsorptionseffekte oder aber durch die aufgrund der niedrigen Flußrate geringeren Tropfengrößen erklären. Wir werden Ergebnisse präsentieren und diskutieren, die eine Entscheidung für einen dieser beiden Erklärungsansätze ermöglichen.