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CP: Chemische Physik

CP 8: Spektroskopie

CP 8.6: Vortrag

Montag, 22. März 1999, 17:45–18:00, Gg

²H -X Composite Pulse REDOR — •Gerd Buntkowsky¹, Ingolf Sack¹, Sven Macholl¹, Amir Goldbourt² und Shimon Vega² — ¹FU Berlin, Inst. für org. Chemie, Takustraße 3, D-14195 Berlin — ²Weizmann Inst., Rehovot 76100, Israel

In den letzten Jahren hat sich die Rotational Echo Double Resonanz NMR Spektroskopie zum wichtigsten Hilfsmittel der Bestimmung internuklearer Abstände für heteronukleare Spin-1/2 Systeme unter MAS Bedingungen entwickelt. Das Experiment beruht

auf einer periodischen, rotorsynchronisierten Invertierung des Spinzustandes eines der beiden dipolar gekoppelten Kerne durch die Einstrahlung einer Sequenz von π Pulsen. Diese verhindern das Herausmitteln der dipolaren Wechselwirkung über eine Rotorperiode und führen zum sogenannten dipolarem Rückkoppeln. Bei der Anwendung auf Quadrupolkerne I>1/2 stößt das REDOR Experiment jedoch auf das Problem, daß in den meisten interessanten Systemen die Quadrupolwechselwirkung viel stärker ist als die verfügbaren B₁-Feldstärken und so eine vernünftige Inversion des Spinzustandes

nicht mehr möglich ist. Einen möglichen Ausweg aus diesem Problem bietet das sogenannte REAPDOR Experiment, bei dem durch die Probenrotation verursachte adiabatische Übergänge zwischen den Spinzuständen ausgenutzt werden. Für Kerne mit kleinen Quadrupolwechselwirkungen, wie z.B. ²H bietet sich als alternative Lösung das von uns kürzlich entwickelte ²H -X Composite Pulse REDOR an. Es werden geeignete Anregungspulsfolgen vorgestellt und ihre Effizienz anhand von Simulationen und Experimenten untereinander sowie mit dem ²H -X REAPDOR Experiment verglichen.