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M: Metallphysik

M 9: Nanokristalle II

M 9.1: Talk

Monday, March 22, 1999, 15:15–15:30, S 6

Herstellung von nanokristallinem LiBO₂ durch Kugelmahlen: Charakterisierung durch Röntgen- und IR-Untersuchungen. — •C.H. Rüscher², E. Tobschall¹, P. Heitjans¹ und Th.M. Gesing² — ¹Institut für Physikalische Chemie und Elektrochemie, Universität Hannover, Callinstr. 3-3A, D-30167 Hannover — ²Institut für Mineralogie, Universität Hannover, Welfengarten 1, D-30167 Hannover

Bei einer mechanischen Beanspruchung von LiBO₂ durch Kugelmahlen wird eine signifikante Abnahme der integralen Röntgenbeugungsintensitäten als Funktion der Mahldauer zwischen 6 und 48 h bei einer gleichzeitigen Zunahme des diffus gestreuten Anteils beobachtet. Oberhalb einer Mahldauer von 36 h kann das Mahlgut als nahezu röntgenamorph angesehen werden. Berechnungen aus den Peakbreiten der α-Phase deuten auf eine Abnahme der mittleren Korngröße auf 10 - 20 nm als untere Nachweisgrenze des kristallinen Phasenanteils durch Röntgenbeugung hin. Die IR-Absorptionsspektren (KBr-Methode) belegen ebenfalls eine systematische Abnahme des Anteils von α-LiBO₂ mit zunehmender Mahldauer. Die Abnahme des Anteils von α-LiBO₂ wurde anhand der gut separierten Absorptionsbande um 680 cm⁻¹ abgeschätzt. Danach beträgt der Anteil von α-LiBO₂ im IR-Spektrum bei einer Mahldauer von 48 h noch ca. 7%. Dieses belegt zugleich auch einen Nachweis des kristallinen Anteils für wesentlich kleinere Kohärenzlängen durch die IR-Absorption im Vergleich zu der Röntgenbeugung. Eine signifikante Zunahme der Absorption ist einer entsprechenden Zunahme des amorphen Anteils (Glas) zuzuschreiben.